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校準實驗室中的不確定度應關注哪些?

 

 

  實驗室認可要求校準實驗室評估開展項目的不確定度、校準和測量能力(CMC),以及在校準證書中報告測量不確定度,本文將分別進行討論。


  在ISO等國際組織1993年聯合頒布《測量不確定度表示指南(GUM)》以前,我國計量系統在計量檢定規程和檢定系統表制定、計量基標準建立、標準物質定值、計量標準考核等工作中廣泛應用的是測量誤差理論。GUM的頒布為全球測量不確定度評定與表示提出了通用方法,后來又推出包括蒙特卡洛法(MCM)等補充性文件。


  實驗室認可尤其是校準實驗室的要求推動了測量不確定度的應用。實驗室認可要求校準實驗室評估開展項目的不確定度、校準和測量能力(CMC),以及在校準證書中報告測量不確定度,下面分別進行討論。

 

1
 校準項目測量不確定度評估程序

  ISO/IEC17025《檢測和校準實驗室認可準則》規定,校準實驗室或進行自校準的檢測實驗室,對所有的校準和各種校準類型都應具有并應用評定測量不確定度的程序。一般采用GUM方法進行評估,GUM主要適用條件:


  (1)可以假設輸入量的概率分布呈對稱分布。


  (2)可以假設輸出量的概率分布近似為正態分布或t分布。


  (3)測量模型為線性模型、可轉換為線性的模型或可用線性模型近似的模型。


  評定測量不確定度的程序包括明確被測量、測量原理、測量方法、測量條件以及所用的測量標準、測量儀器或測量系統。建立被測量的數學模型,分析并列出對測量結果有明顯影響的不確定度來源;定量評定各輸入量的標準不確定度,由輸入量的標準不確定度乘靈敏系數得到輸出量的標準不確定度分量;計算合成標準不確定度;確定擴展不確定度;報告測量結果。


  不符合采用GUM評估不確定度條件時,可考慮采用蒙特卡洛法。


  從目前取得CNAS認可的校準實驗室的能力表可以看出,絕大部分校準方法是采用全國統一的計量技術規范,包括國家計量檢定規程和國家計量校準規范,這些計量技術規范在制定過程中已經進行了測量不確定度評估,并遵循國家計量檢定系統表(國家溯源等級圖)。所以校準實驗室采用的校準方法采用國家計量技術規范,并按照相應國家計量技術規范的規定采用滿足要求的計量標準器具、環境條件、校準過程時,在被校準對象處于正常條件下,校準結果不確定度已經得到控制,即存在目標測量不確定度。這種情況下校準實驗室的測量不確定度評估,一定程度上是驗證國家計量技術規范不確定度傳播的正確性。雖然如此,校準方法采用國家計量技術規范時,實驗室進行不確定度的評估是有必要的。除了校準證書需要對客戶提供校準結果的不確定度,另一方面校準實驗室也需要通過分析校準結果測量不確定度的主要來源并且加以控制,如掌握現場校準時必須掌握環境條件變化對校準結果不確定度的影響,參加比對和能力驗證時能夠評估特定情況下的不確定度。


  理論上,實驗室應對全部校準項目、校準參量和校準結果的測量不確定度進行預評估。依據國家計量技術規范進行校準時,校準項目通常為規程中規定的“示值誤差”等主要計量特性,一般情況下還對規程規定的其他特性進行校準。例如鋼直尺的校準,除了線紋示值誤差外,還有尺面平面度、尺端側邊直線度、尺端邊與側邊垂直度等相關特性,而校準實驗室一般除了評估和報告示值誤差的不確定度外,并沒有評估其他相關特性的不確定度,實驗室認可公布的校準能力中也沒有這些特性,但這些相關特性對于校準工作并不是可有可無,因為這些相關特性如果不保障,示值誤差和準確度一定程度上無從說起。


  當實驗室采取非標準方法和實驗室制定的方法進行校準時,評估測量不確定度尤為重要。實驗室除了按照常規程序進行不確定度評估,還可以通過試驗對不確定度各個影響量進行分析,必要時采取比對的方式對不確定度進行驗證。


  對一個校準參量或項目的完整的測量不確定度評估,要求包含可校準的所有類型被校儀器,以及其全部校準點。幾乎所有的測量不確定度,實際上并不需要對每個測量點逐一進行完整的評估。通常情況下,完成一個典型點的測量不確定度評估后,分析其測量不確定度分量匯總表,哪些不確定度分量會因測量點、被校儀器準確度等級、分辨力、測量重復性的不同以及環境條件變化而改變,并歸納其關聯以及在不確定度分量數值上的關系。當這種關系確定后,其他的不確定度值就較容易計算出來。

 

2
 校準和測量能力

 

  校準和測量能力(CMC)是校準實驗室在常規條件下能夠提供給客戶的校準和測量的能力,其應是在常規條件下的校準中可獲得的最小的測量不確定度。國際上,實驗室認可合作組織(ILAC)互認協議的認可機構認可的校準實驗室的認可范圍中原來使用的是最佳測量能力(BMC),而簽署CIPM互認協議的各國家計量院在國際計量局(BIPM)的關鍵比對數據庫(KCDB)中使用的是校準測量能力。鑒于CMC和BMC沒有本質區別,2007年BIPM和ILAC統一使用CMC。CNAS于2011年在其文件中關于校準實驗室測量不確定度的要求等同采用了ILAC-P14:2010《校準領域測量不確定度的政策》內容。


  應特別注意當被測量的值是一個范圍時,CMC通常可以用下列一種或多種方式表示:


  (1)CMC用整個測量范圍內都適用的單一值表示。

  (2)CMC用范圍表示。

  (3)CMC用被測量值或參數的函數表示。

  (4)CMC用矩陣表示。

  (5)CMC用圖形表示。


  一般情況下,CMC應該用包含概率約為95%的擴展不確定度表示。CMC的單位應當始終與被測量一致,或者使用與被測量的單位相關的其他單位表示,例如用百分比表示。當CMC的單位與被測量不一致時,應給出必要的說明。


  CMC的評估和常規校準結果的測量不確定度的評估過程是一樣的,但CMC是在“常規條件”下評估,并且選擇的校準對象應該是對該參量可校準的最好性能的器具。“常規條件”是指測量儀器、測量人員、測量方法、環境條件為實驗室在其認可條件下所正常達到的要求,而被校準對象必須處于“接近理想”的狀態。CMC不能包括被校準儀器的缺陷的物理效應影響。必須強調的是,這并不是說不考慮被校準儀器對不確定度的影響,而是這種影響處于理想的最小狀態。也就是說,針對一種實際存在的被校準儀器,且準確度最高,分辨力最小,重復性最小,漂移最小,其他特性影響最小。


  對于校準實驗室,其CMC與開展項目的測量不確定度評估可以合并完成,校準證書所給出的不確定度也是依據同樣的流程。鑒于JJF1033《計量標準考核規范》中的測量不確定度評估已全面采用GUM方法,通過計量標準考核的實驗室可以把這幾個方面的測量不確定度評定結合起來。但是,CMC、校準結果不確定度、計量標準考核的不確定度計算是有區別的,主要體現在被校準對象所引入的不確定度的考慮。

 

3
 校準證書

  校準證書是校準實驗室的最終產品,校準實驗室的測量不確定度評估程序、CMC評定都是服務于校準證書中的校準結果測量不確定度,ISO/IEC17025規定,校準證書應報告測量不確定度和/或符合確定的計量規范或條款的聲明。

 

  CNAS-CL07:2011《測量不確定度的要求》要求校準實驗室一般情況下校準結果應包括測量結果的數值y和其擴展不確定度U;獲認可的校準實驗室在證書中報告的測量不確定度,不得小于(優于)認可的CMC。CNAS-CL06:2014《測量結果的溯源性要求》認為校準結果的測量不確定度及其溯源性信息是證明計量溯源性的必要內容。我國的法定計量機構依據相關法律法規對屬于強制檢定管理的計量器具實施的檢定,“檢定證書”通常包含溯源性信息,如果未包含測量結果的不確定度信息,合格評定機構應索取或評估測量結果的不確定度。


  計量儀器校準結果確認后,對其提供的測量不確定度如何正確應用,要區分不同的儀器和不同的使用。測量儀器的使用一般可歸納為兩種形式:第一種經評定得出示值誤差后對測量儀器的示值進行修正或者定值,被校準儀器的準確度對應校準結果測量值的不確定度;第二種是直接使用示值,這時被校準儀器的準確度對應被校準儀器指示值的最大允許誤差(MPE)。

 

表1 砝碼校準結果

  表1為依據JJG99-2006《砝碼檢定規程》進行校準獲得的一套F2等級砝碼的校準結果,砝碼使用時,既可以使用實際值又可以使用標稱值。使用實際值時,實際值=標稱值+修正值。客戶可以使用證書給出的校準結果不確定度,也可以使用規程規定不確定度,校準結果不確定度一般小于或等于規程規定的不確定度。實際應用中,更多情況下,客戶使用的是規程規定的不確定度,因為這是上限值,只要滿足有關等級的要求,這個值是不變的。使用校準結果不確定度還受其他相關特性的影響,對于F2等級砝碼,這些特性包括諸如穩定性(調節腔有調整物)、磁化率、密度等因素,即使校準結果不確定度再小,也可能并不提高砝碼的準確度。


  第二種情形,按照JJF1094-2002《測量儀器特性評定》規定,如果依據國家計量技術規范,或者在測量不確定度不超出最大允許誤差(±MPE)絕對值的1/3條件下,可以不考慮測量不確定度對符合性的影響。就是說,客戶是不需要使用到不確定度的。實際上,大量的儀器,尤其是工作計量器具都屬于這種情形。例如,依據JJG30-2012《通用卡尺檢定規程》校準量程200mm、分度值0.02mm的游標卡尺,對于該卡尺,客戶只要知道卡尺在0~200mm范圍內使用,最大允許誤差為±0.03mm,而測量不確定度U=0.01mm并不是卡尺的計量特性。由于校準點有限且示值誤差沒有線性關系,卡尺沒必要也無法修正使用。另外,對卡尺的其他相關特性如測量面的平面度、刀口內量爪平行度等的符合性評判,是保證示值誤差滿足要求的必要條件。


  我國目前擁有國家計量檢定規程918項、國家校準規范477項、型式評價大綱92項、計量檢定系統表95項,還有其他國家計量規范38項以及大量的行業、地方規程,體系相對完善,這是世界上其他國家和地區所不能比擬的。常見計量器具都可以找到相應的國家計量技術規范,這些計量技術規范自起草過程已經充分考慮吸收了目前國際國內相關文件的術語、符號與定義,以及相關的技術要求、技術指標和方法,分析了測量不確定度和量值溯源的合理性,基本代表著我國目前的水平。前面舉例所提到的鋼直尺,依據JJG1-1999《鋼直尺檢定規程》,采用三等金屬線紋尺作為標準器,對于1m的鋼直尺,測量不確定度U=0.05mm,與鋼直尺最大允許誤差±0.20mm相比處于一個合理范圍。有了這項全國統一的計量技術規范,全國各級計量技術機構、各類校準實驗室,都采用了統一的方法對鋼直尺進行校準。在我國目前被校準儀器數量巨大、校準機構和儀器使用單位技術水平參差不齊的情況下,這無疑有利于保障校準工作水平和提高校準工作效率。這里所分析的鋼直尺是最簡單的儀器之一,對于比較復雜的計量器具,如采用0.02級活塞壓力計對0.05級活塞壓力計進行校準,如果沒有統一的校準方法,沒有明確的符合性評定,而是通過對校準結果和不確定度的分析,從校準結果來確認被校準0.05級活塞壓力計是否滿足使用要求,對客戶是有相當的技術難度的。


  我們可以得出這樣的結論,對于校準實驗室、校準實驗室認可評審以及客戶對校準證書的確認,測量不確定度應重點關注在非標準方法和實驗室制定的校準方法上。

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